بررسی اثر تغییر ترکیب و نوع جوانه زا بر ریزساختار و خواص دی الکتریکی شیشه-سرامیک های pbtio3-batio3 نانوساختار

هدف از تحقیق حاضر، بررسی اثر افزودن اکسید بیسموت (به عنوان جوانه زا) و همچنین اثر تغییر ترکیب بر رفتار تبلور، ریزساختار و خواص دی الکتریکی شیشه-سرامیک فروالکتریکی pbtio3 و ساخت این شیشه-سرامیک به صورت نانوساختار می باشد. بر این اساس نمونه های شیشه مختلفی در سیستم pbo-bao-tio2-b2o3-sio2 تهیه شدند. نمونه های شیشه ای تحت برنامه های مختلف عملیات حرارتی قرار گرفته و جهت بررسی ریزساختار و خواص از تکنیکهایی نظیر xrd ، dta ، sem ، icp و lcr meter استفاده شد. بر اساس نتایج آنالیز xrd و در حد دقت شناسایی این تکنیک می توان با روش سرد کردن مذاب درون قالب فولادی شیشه آمرف پایه را با ترکیب زیر تهیه کرد: 46.67 pbo–23.33 tio2 –20b2o3 –10sio2 ( درصد مولی). در مرحله بعد از اکسید بیسموت به عنوان جوانه زا استفاده شد. افزودن این اکسید به عنوان جوانه زا در شیشه-سرامیکهای pbtio3 تا کنون گزارش نشده است. تصاویر ریزساختاری شیشه پایه و شیشه های حاوی اکسید بیسموت حاکی از آن است که همه این شیشه ها قبل از هرگونه عملیات حرارتی دارای جدایش فازی هستند. نتایج آنالیز حرارتی بر روی نمونه شیشه پایه در دو دانه بندی 0.5-0.6 mm و زیر 53 میکرون حاکی از تمایل نسبتاً شدید آن به تبلور حجمی می باشد. اما نقش bi2o3 به عنوان جوانه زا بر رفتار تبلور، ریزساختار و خواص شیشه-سرامیک مذکور مورد بررسی قرار گرفت. اندازه ثوابت شبکه برای فاز فروالکتریکی تیتانات سرب متبلور شده در سیستم برای نمونه های مختلف با استفاده از روش کوهن به دست آمد. نمونه های شیشه- سرامیک بدون جوانه زا و حاوی 1% و 3% جوانه زای bi2o3 بر اساس نتایج حاصل از dta در زمانهای مختلف عملیات حرارتی شدند. طبق نتایج xrd افزودن 1% وزنی bi2o3 به شیشه پایه موجب کاهش دمای تشکیل pt تتراگونال در سیستم می شود. فاز غیر فروالکتریکی pb2sio4 در تمام نمونه های عملیات حرارتی شده به مقدار کم متبلور وی شود. مطابق مطللعات ریزساختاری و اندازه گیری های دی الکتریکی افزودن 1% وزنی bi2o3 به شیشه پایه همچنین سبب ریزدانگی و یکنواختی ریزساختار شده و موجب کاهش اندازه دانه در ریزساختار از حدود 400 – 500 نانومتر به حدود 80 – 120 نانومتر می گردد. علاوه بر آن سبب افزایش تتراگونالیتی شبکه و افزیش ضریب نفوذپذیری دی الکتریکی قطعه شده است. افزودن 3% وزنی bi2o3 به سیستم موجب ریزدانه شدن ریزساختار و رسیدن اندازه دانه ها به حدود 40-50 نانومتر شده است اما از طرفی سبب کاهش تتراگونالیتی شبکه و کاهش ضریب نفوذپذیری دی الکتریکی در دمای اتاق و احتمالاً تشکیل محلول جامدی از pt و bi شده است. بهترین نمونه از نظر ریزساختار و اندازه گیریهای دی الکتریکی ، نمونه ای بود که به مدت سه ساعت در دمای جوانه زنی 483 و یک ساعت در دمای رشد 575 عملیات حرارتی شده بود. این نمونه دارای ریزساختاری نسبتاً یکنواخت از ذرات ریز (80-100 نانومتر) بوده و مقدار آن حدود 392 می باشد. برای بررسی اثر تغییر ترکیب بر ریزساختار و خواص دی الکتریکی ، اکسید باریم با مقادیر 5 ، 10 و 15 درصد مولی به شیشه پایه افزوده شد. نمونه های شیشه مختلف ساخته شده و بر اساس نتایج dta عملیات حرارتی شدند. طبق نتایج xrd فازهای محلول جامد pt و فازهای غیر فروالکتریکی pb2sio4 و bati(bo3)2 در تمام نمونه های عملیات حرارتی شده حاوی اکسید باریم تشکیل شده است. نتایج xrd نشان می دهد که با افزایش میزان اکسید باریم در سیستم، بر میزان تبلور فاز bati(bo3)2 افزوده می شود و همچنین تتراگونالیتی کاهش یافته که سبب کاهش ضریب نفوذپذیری دی الکتریکی می گردد.